基于混晶评价的大锻件热锻晶粒组织演变

摘 要：以大型锻件超超临界转子用12%Cr耐热钢为研究对象，采用拔长实验和数值模拟相结合的方式，探究了大锻件热锻过程晶粒组织演变情况。研究表明：热锻后坯料横截面晶粒不均匀性受锻造温度、锻比以及上模压下速度综合影响，小锻比和较低锻造温度与大锻比和较高锻造温度均可改善晶粒不均匀性。基于此，通过拟合得到了12%Cr耐热钢热锻过程坯料横截面晶粒不均匀性与锻造工艺参数之间的量化关系模型；针对大锻件“因大而生”的混晶问题，在现有混晶评价方法的基础上，提出了一种普适性更好的混晶评价方法，即采用统计学方法划分各小组，以每小组晶粒弦长和占总弦长的频率为基础，分别确定大、小晶粒分界组进行评价，对比拔长实验后的混晶组织演变规律验证了该方法的优越性。

关键词：混晶评价；大锻件；热锻；晶粒组织演变

1.2 多道次非连续热锻实验方案

为了验证数值模拟的准确性并探索热锻过程对晶粒组织的控制情况，在500 t液压机上进行上平下V砧拔长实验。试样尺寸与DEFORM-3D数值模拟试样尺寸一致，均为Φ150 mm×100 mm。为了尽量消除12%Cr耐热钢的组织缺陷，试样在高温热处理炉中以15 ℃·s-1的加热速度加热至1150 ℃后保温8 h进行组织均匀化处理，然后以15 ℃·s-1的加热速度加热至锻造温度(分别为1180、1210和1250 ℃)，出炉后进行上平下V砧拔长实验，翻转方式为双压法。上、下模具预热温度与数值模拟一致为300 ℃，上模压下速度设置为5 mm·s-1，锻比为1.1、1.2、1.3、1.4和1.5，拔长结束后坯料立即水淬，冷却后切取试样进行平均晶粒度检测及混晶度等级评定，具体取样位置与模拟一致。

2 实验结果

2.1 数值模拟后平均晶粒尺寸分布情况

图2所示为数值模拟后不同变形条件下坯料横截面的平均晶粒尺寸分布情况。如图2a～图2c所示为锻比1.2，上模压下速度为5 mm·s-1，锻造温度分别为1180、1210以及1250 ℃时坯料横截面的平均晶粒尺寸分布情况，由图可知不同锻造温度时坯料心部平均晶粒尺寸相差不大，大部分都处在87.5 μm左右，但锻造温度的增加使坯料横截面晶粒细化区域更广。图2a、图2d～图2f所示为1180 ℃，压下速度为5 mm·s-1时，锻比分别为1.2、1.3、1.4和1.5时坯料横截面的平均晶粒尺寸分布情况，由图可知，随着锻比的增加，坯料心部平均晶粒尺寸细化越明显，这是因为锻比增加有利于坯料获得较大的等效应变，从而促进动态再结晶发生，并且变形储存能的增加导致新形成的再结晶晶粒再次发生再结晶形核，故随着锻比的增加，坯料横截面平均晶粒尺寸越来越小。由图2g、图2b和图2h可知，上模压下速度越大，平均晶粒尺寸细化范围越广，主要是由于随着上模压下速度的增加，坯料表面和心部散热较少。

     通过数值模拟结果得到不同变形条件下坯料横截面心部与表面温差统计表和等效应变均方差统计表，如表1和表2所示。同时得到各变形条件下坯料横截面上的晶粒弦长频率分布直方图，从中获得各变形条件下坯料横截面平均晶粒尺寸均方差GS.D.，绘制各变形条件下GS.D.的分布情况，如图3所示。

图3a所示为上模速度1 mm·s-1时不同变形条件下坯料横截面的平均晶粒尺寸均方差分布图，由图可知，锻比达到1.3之前，GS.D.随温度和锻比的增加而变大，表明晶粒不均匀性增加；当锻比超过1.3时，GS.D.随温度和锻比的继续增加而减小，表明晶粒不均匀性逐渐减小。这一变化规律与上模压下速度为1 mm·s-1时温度场的变化规律一致，由于坯料横截面晶粒不均匀性受温度场和应变场综合影响，锻比小于1.3时，整体锻造时间相对较短，锻比一定时，由表2可知锻造温度对坯料应变场影响不大，但从表1可知锻造温度对坯料温度场影响较大。锻比一定时，锻造温度越高，坯料内外温差越大，坯料内部储存能随锻造温度的升高而增加，有利于再结晶发生，坯料心部晶粒也就越细小，但坯料表面与环境及上下模具之间存在热交换作用，与坯料心部相比坯料表面散热速度更快，不易发生再结晶，导致坯料表面晶粒尺寸依旧较大，故坯料横截面整体晶粒不均匀性随着锻造温度增加而增加；锻造温度一定时，锻比越大变形均匀性越差，这是由于坯料心部变形储存能随锻比增加而变大，但坯料表面与砧子接触部位处于难变形区，变形储存能与坯料心部相比较小，故坯料表面不易发生再结晶，晶粒尺寸依旧较大，因此坯料横截面晶粒不均匀性随着锻比的增加而增加。当锻比超过1.3，锻造温度一定时，由于锻比的继续增加使整体锻造时间更长，坯料心部和表面温度都严重下降，由表1可知坯料心部与表面温差缩小，此时温度场对坯料横截面晶粒不均匀性的影响大于应变场的影响，故随着锻比的继续增加晶粒不均匀性有所下降；锻比一定时，锻造温度越高，坯料心部与表面温差越大，但从表2可知变形均匀性会随锻比的增加而增加，此时应变场对坯料截面晶粒不均匀性的影响大于温度场的影响，所以随着锻造温度的增加晶粒不均匀性下降。

图3b为上模速度5 mm·s-1时，不同变形条件下坯料横截面的平均晶粒尺寸均方差分布图，由图可知，与上模速度1 mm·s-1时平均晶粒尺寸均方差的变化规律大体一致。锻造温度相同时，随着锻比的增加，GS.D.先增加再减小，即坯料横截面晶粒不均匀性随锻比增加先增加再减小。但各锻造温度下GS.D.峰值出现对应的锻比不同，1180 ℃、锻比1.4时GS.D.出现峰值；1210 ℃、锻比1.3时GS.D.出现峰值；1250 ℃、锻比1.2时GS.D.出现峰值。由于上模压下速度较大，坯料心部随锻造温度增加储存能逐渐增加，锻造温度越高坯料心部发生完全再结晶时所需的等效应变就越小，而等效应变主要受锻比影响，故所需锻比越小。并且尽管锻造温度较高、锻比较大，坯料表面由于处于难变形区也只发生了部分再结晶，故不同锻造温度时GS.D.峰值出现的锻比不同。当坯料心部发生完全再结晶后，其他变形条件相同时，随着锻比继续增加，整体锻造时间相应延长，有利于道次间隔时间内静态再结晶机制和亚动态再结晶机制发生，坯料表面遗留的大晶粒在静态再结晶机制和亚动态再结晶机制下得到细化，故坯料横截面的平均晶粒尺寸随着锻比增加进一步细化，并且坯料横截面整体晶粒不均匀性也得到了改善。

图3c所示为上模速度10 mm·s-1时不同变形条件下坯料横截面的平均晶粒尺寸均方差分布图，与上模压下速度5 mm·s-1时平均晶粒尺寸均方差变化趋势一致，但由于上模压下速度更快，坯料横截面温度场较上模压下速度5 mm·s-1时梯度更小，更均匀，故坯料横截面晶粒不均匀性与上模压下速度为5 mm·s-1时相比得到进一步改善。但综合考虑到坯料横截面晶粒的细匀化程度以及压机载荷大小情况，上模压下速度取5 mm·s-1更佳。

综上，坯料横截面晶粒不均匀性受锻造温度、锻比以及上模速度三者综合影响。实际锻造过程中需综合考量坯料横截面晶粒细匀化程度和压机载荷情况，锻比较小时，适当降低锻造温度有利于改善晶粒不均匀性。锻比较大时，适当增加锻造温度有利于改善晶粒不均匀性。鉴于不同锻造温度、不同锻比以及不同上模压下速度时坯料横截面晶粒不均匀性分布情况较复杂，有必要将各变形条件下的晶粒不均匀性量化。采用1stopt数据分析软件对坯料横截面平均晶粒尺寸均方差与锻造工艺参数之间的关系，并进行多元线性回归拟合，得到12%Cr耐热钢多道次非连续热锻过程中坯料横截面晶粒不均匀性与锻造工艺参数之间的量化关系模型，如式(1)所示，拟合度R2=97%。

GS.D.=-4190.25+3.34T+3398.66F+14.22V-

4.54×10-4T2-497.86F2+0.42V2-1.69TF-

3.94FV-0.014TV

(1)

式中：T为初始锻造温度；F为锻比；V为上模压下速度。GS.D.的值越大，坯料横截面上的晶粒越不均匀。

2.2 热锻后晶粒组织演变情况

图4所示为锻比1.3时不同锻造温度拔长实验后的显微组织。由图可知，锻造温度越高，晶粒细化程度越大，尤其是点1和点2处的晶粒已发生明显细化，如图4a～图4f所示。但图4c、图4f～图4i所示的点3处依然能够看到较大的粗晶。例如，锻造温度为1210 ℃时，图4d～图4f对应的平均晶粒尺寸分别为61、73和136 μm，对比可知点1和点2相差不大，但与点3处晶粒尺寸相差却大于60 μm。说明坯料横截面从心部到表面整体晶粒不均匀程度依然较高，这是由于位置3处在坯料边部的难变形区，尽管锻比此时较大，但随着锻比的增加，变形储存能增加的同时也导致整体变形所需的时间延长，坯料表面温度下降较多，故点3处的再结晶程度低于点1和点2处的再结晶程度，同时观察到点3处的局部视野内混晶现象也较严重。

3 热锻过程混晶行为

3.1 现有混晶评价方法分析

目前，常通过视野内最大几个晶粒平均弦长与所有晶粒平均弦长之比评定混晶程度，此方法存在其不合理性。譬如当混晶状态为项链类型或者ALA类型时，这种评价方法便显得不合理，由于大晶粒尺寸已经被小晶粒尺寸所平均，最终导致所得到的混晶程度偏小。常铁军等[12]在测试和对比的基础上，认为采用方法评定混晶程度更加合理，其中为所测弦长中出现频率最多的晶粒弦长。卢文增等[13]采用法来评定混晶程度，和分别为优势和非优势晶粒的平均晶粒度等级。其中，优势和非优势晶粒的界定为所测晶粒总弦长的15%。日本的JIS法从理论上来说最合理，但实际使用不方便。刘志龙[14]在此基础上发展了面积法来评价混晶度等级，首先确定占优势晶粒，算得优势晶粒以外晶粒各自的平均晶粒度NL、NS，混晶度ΔN=NS-NL。

以锻造温度为1210 ℃、锻比1.3时坯料横截面心部到边缘的晶粒组织状态为例，如图5所示，由图可知，坯料横截面心部到边缘的混晶程度逐渐增加，采用上述几种不同混晶评价方法对该变形条件下点1～点3处的混晶程度进行评价。与晶相组织相对应的是点1～点3处的晶粒弦长频率分布图，其中每组的组距宽度为0.5级晶粒度。由图可知坯料心部点1处的晶粒弦长分布最集中，点3处的晶粒弦长分布较分散。

不同评价方法计算得到上述晶粒组织的混晶情况见表3，由表可知采用方法评定时点2处混晶程度最大，但从图4微观组织图观察发现点3处混晶程度才是最大的，说明方法评定结果与微观组织图所示规律不符，况且该方法不能直观地给出混晶度等级差的大小，使用起来不方便；方法计算结果为点1～点3处的混晶程度逐渐增加，与图4微观组织图观察到的规律一致，但分析可知该混晶评定方法过于收敛，主要适用于晶粒尺寸分布较均匀、晶粒群体较大的情形，如果混晶状态为宽极差类型或双峰类型时，晶粒大小分布比较稀疏，通过该混晶评价方法易导致出现极大的偏差。譬如图5c所示晶粒弦长分布不均匀性较严重，不易辨别优势晶粒是大晶粒还是小晶粒时，采用该方法显然会造成混晶评价结果偏小；其次，从表3中发现采用面积法时得到的混晶评定结果与图4微观组织图观察到规律严重不符。分析可知采用面积法对双峰类型的混晶状态进行评价时，当确定其中一个峰值为优势晶粒时，极易造成含有另外一个峰值的一方本身出现较大混晶，最终导致混晶评价结果不准确。当混晶状态为宽极差类型时，由于晶粒度级别跨度较大，非优势晶粒不宜取平均值，譬如图5c所示点3处的混晶评价结果明显偏小。另外，虽然该方法较日本的JIS法相比提供了一种专门的测量方法，但晶粒在变形过程中呈现不规则形状，很难准确计算其面积，实际评定过程不易操作。

3.2 混晶评价新方法的提出及要点

鉴于目前上述多种混晶评价方法本身都存在其局限性，故有必要设计一种新的混晶度等级评定方法，如图6所示为混晶度等级评价新方法的示意图，具体评价方法如下：

(1)随机选取视场，根据截弦法测量每个晶粒的弦长Li。其中，所测晶粒数量N由国标给定的置信度和相对误差±5%所确定[11]。计算视场中晶粒总弦长为其中i为由1～N的正整数。

(2)将所测晶粒按弦长大小分组，其中每组的组距宽度为0.5级晶粒度，归纳整理每组组距宽度内晶粒出现的频次n，计算每组晶粒弦长和

(3)计算每组晶粒总弦长占所测量晶粒总弦长的百分比P， 绘制每组晶粒总弦长频率分布图。

(4)根据每组晶粒总弦长频率分布图，分别从最小晶粒弦长组和最大晶粒弦长组开始向中部靠拢，并依次累加各组弦长和，直至若干组晶粒弦长和累加值不小于所测晶粒总弦长的15%时，确定小晶粒分界组与大晶粒分界组，将二者都看作非优势晶粒并计算各自的平均弦长，分别记为。

(5)将平均晶粒弦长换算成晶粒度级别，混晶度等级Gm为二者之差，即。

基于上述混晶评价新方法同样对图5晶粒组织的混晶度等级进行评定。首先，制定每组晶粒总弦长占所测晶粒总弦长的频率直方图，如图7所示。其次，根据图6分别从最小和最大的晶粒弦长组开始进行累加，直至若干组晶粒弦长累加值不小于所测量晶粒总弦长的15%。最后确定两端非优势晶粒的平均晶粒弦长并将其换算成晶粒度等级，最终计算得到该变形条件下3个位置处的混晶度等级，如表4所示，由表可知，新方法评定结果与图4微观组织图观察到的规律一致，均是从心部到边缘位置混晶程度逐渐增加。该方法从理论上考虑了各种类型的混晶状态，譬如宽极差或双峰型类型时，不会出现采用评价方法时不易寻求最可几晶粒，造成混晶程度偏差较大的情况；也不会出现采用评价方法时不容易区分优势晶粒和非优势晶粒，尤其是晶粒弦长较分散时优势晶粒内部本身混晶现象严重的情况；亦不会出现采用面积法评价时由于晶粒度级别跨度较大，非优势晶粒取平均值时造成结果偏差较大的情形，创新后的混晶度等级评价方法在考虑了上述几种方法局限性的同时又相对便于操作，普适性很好。

3.3 热锻后混晶组织演变

采用上述混晶度等级评价新方法对热锻后的晶粒组织进行混晶度等级评定，计算得到各变形条件下坯料横截面心部到边缘各位置处的混晶度等级，如图8所示。由图可知，当锻造温度一定时，各点的混晶度等级随着锻比的增加先增加再减小。这是由于锻比较小时，坯料动态再结晶程度较低，加之锻比较小时道次间保温时间也相对较短，使得道次间静态再结晶和亚动态再结晶也不易发生，显微组织多为原始粗晶，再结晶小晶粒较少，所以混晶度等级较小。随着锻比的增加，动态再结晶程度以及道次间再结晶程度都有所增加，此时再结晶小晶粒较多，但依然能够观察到大量原始粗晶，故此时粗细晶粒并存，混晶度等级较大。随着锻比的进一步增加，动态再结晶和道次间再结晶程度较大，视野内多为再结晶小晶粒，原始大晶粒极少，混晶度等级有所下降。当锻比一定，锻造温度不同时各位置处混晶度等级变化规律较复杂，锻比较小时，各位置处的混晶度等级随锻造温度的增加逐渐增加，锻比较大时，各点的混晶度等级随锻造温度的增加而减小。采用该方法评定后的混晶度等级变化趋势与拔长实验后观察到的各变形条件下坯料横截面上相应取样位置处的的混晶组织演变规律一致，均是随着锻比的增加先增加再减小，验证了所设计的混晶度等级评定新方法的准确性。